[스크랩] 약초유효성분 추출 법

Ⅰ. 유효성분의 침출추출

 

※ 한약재에 함유된 성분
유효성분 : 알카로이드 및 염, 배당체, 정유성분, 유기산염, 아미노산, 다당류
보조성분 : 유효성분의 작용증강 혹은 완화
무효성분 : 호화전분, 점액질, 유지, 수지, 단백질, 탄닌 등은 불순물
조 직 물  : 섬유소, 광물성 석(石)세포

 

※ 용매의 선택조건 : 용해도↑, 무효성분↓, 안전, 무독성, 가격 저렴, 쉽게 획득

 

※ 일반적 사용용매
- 물 : 극성↑, 침출범위↑, 무효성분↑, 여과↓, 색상 좋지 않고 쉽게 변질, 불순물이

많으면 에탄올
- 에탄올 : 중간극성, 일부의 수용성 - 비극성(수지, 정유, 향기) - 지방까지 용해,

70%가 최적
- 아세톤 : 탈지성 용매, 동물성 약재의 탈수 및 탈지 - 단백질은 녹이지 않고 지방만

녹임, 방부작용
- 지방유 : 마유(麻油), 낙화생유, 면실유, 홍화유, 올리브유 등 - 침출범위↓ 예) 자운고
- 글리세린 : 극성 - 수용성(물, 에탄올과 혼합), 고농도 시 방부작용, 추출범위가 너무

광범위함
- 기타 : 플로필렌글리콜(글리세린과 유사 작용), 에테르, 클로르포름 등

 

"분자간의 힘은 분자의 극성, 모양, 분자량 등에 따라 달라진다."

극성 용질↔극성 용매
예) 소금+물
무극성 용질↔무극성 용매
예) 요오드+벤젠

유도 쌍극자(induced dipole) 전계 : 편극(극성)이 일어난

무극성 분자 편(polarization) : 무극성 분자의 극성화
분산력(dispersion) : 무극성 분자들 사이의 인력
쌍극자-유도 쌍극자 인력 : 극성 분자와 무극성 분자간의 힘

 

극성 용매 : 물(H2O), 아세톤(CH3COCH3), 에탄올(C2H5OH) 등
무극성 용매 : 사염화탄소(CCl4), 벤젠(C6H6), 헥산(C6H14) 등

※ 침출 보조제 (침출 효능↑, 용해도↑, 안정성↑, 불순물 ↓)
- 산 : 염산, 황산, 빙초산, 주석산 등을 활용, 침출성분이 유기산인 경우 첨가됨
- 염기 : 암모니아수를 주로 활용, 실제로 원지 및 감초 추출에 활용
탄산칼슘 : 불용성 염기성 시약으로 알카로이드와 saponin을 침출대상, 다양한 불순물(탄닌, 유기산, 수지, 색소 등)을 제거할 수 있음 
- 계면활성제 : 주로 양이온계면활성제 활용
tween-20 혹은 tween-80 : 비이온성 계면활성제로 독성이 적고 유효성분과 화합

작용이 적음

※ 침출원리 (용해→ 펩톤화→분산)
- 광물성 약재 : 유효성분이 직접 용매 속으로 용해 또는 분산, 예) 석고, 자연동
- 식물성 약재 : 침윤 및 침투 → 용출 →  확산 및 치환
용매는 식물성 세포와 접촉하여 침윤시키고, 세포 속으로 침투된 후 세포 밖으로 유효성분을 뽑아내고(용출), 유효성분은 농도가 낮은 세포 밖(용매)으로 확산된다.

이러한 과정은 삼투압의 평형 시까지 이루어진다.

 

살아있는 식물세포의 원형질막은 반투막, 죽은 세포는 투석막 ⇒ 건조 후 추출시켜라!!!
- 동물성 약재 : 고분자이므로 세포벽을 파괴하기 위해 냉동/분쇄, 주된 용매는 에탄올,

아세톤(세포벽 파괴, 탈지), 글리세린 등을 활용함

 

탈지법 : 냉각응고법, 유기용매 탈지법
예) 수질을 에탄올+아세톤으로 추출 후 지질성분 제거(획득)시

※ 침출에 미치는 주요인자
- 약재의 분쇄도 : 미세↑, 용매와 용질의 접촉면↑ → 확산면과 확산속도↑
- 침출온도 : 온도↑, 그러나 너무 높으면 무효성분까지 용출
- 침출시간 : 시간↑, 그러나 확산평형이 이루어지면 불순물(잔사) ↑, 유효성분 ↑
- 농도차 : 세포내외의 농도차는 확산의 주 원동력, 용매가 관건
- 용매의 PH : 산성용매 → 알카로이드, 염기성 → saponin

※ 추출방법
- 냉침법 : 상온, 열에 민감한 약재 - 효율이 낮음
- 온침법 : 온도(35~45℃) 외 냉침법과 동일 
- 전자법(열수추출법) : 넓은 추출범위, 그러나 변질, 부패될 우려가 큼
- 발효추출법 : 넓은 추출범위, 균사체와 알코올에 의한 안정성고려, Pasteurization(50~82 ℃)
- 퍼콜레이션(Percolation)법(여과침출법) : 침출/추출 결과가 바로 정제상태 
- 수증기 증류법 : 정유성분 추출법
- 마이크로 웨이브 공정을 이용한 추출법
☞ 가정용(2,450㎒) 이용가능, 피사체 내부 직접가열 ⇒ 세포수준의 폭발현상
☞ 한약재/극성+극성용매, 비등직전까지 4~5분 동안 3~5회, 30분이면 에탄올추출 효율과 동일함
☞ 기타 응용분야 ⇒ 살균, pasteurization(저온살균법), 건조 등
- 초임계유체 추출법(Supercritical fluid extraction, SFE) : 주로 이산화탄소를 용매로 이용, 추출이 바로 분리, 가장 효율적이나 고비용
☞ 이산화탄소의 경우 저임계점, 무독성의 특징 ⇒ 천연물, 식품, 의약품을 대상으로 응용
☞ 높은 극성을 유지하기 위해서 알코올류 등의 극성용매를 첨가 가능
☞ 열변성 가능성 없슴.

 

임계온도와 임계압력? 제아무리 압력을 높여도 액체가 기체화 되지 않는 온도를 임계온도라고 하고, 임계온도상의 압력을 임계압력이라고 함
초임계유체? 액체와 기체의 성질을 동시에 띠는 유체. 이산화탄소를 이용한 초임계유체의 경우 온도를 높이거나 압력을 낮추면  쉽게 기체로 분리제거 된다.

 

Ⅱ. 유효성분의 정제(분리)

침출액 → [정제] → 불순물 제거  → 순수성분

 

※ 물 추출 에탄올 침전법 (가장 전형적인 엑스 추출법)
- 물을 용매로 전자법(열수추출법)을 이용하여 한약의 유효성분을 침출/추출 → 농축 →  에탄올에 침전 → 불용성 불순물을 제거
- 기본원리 : 물과 에탄올에 동시에 용해되는 알카로이드, 배당체, 유기산염, 아미노산,

 다당류 등의 유효성분만을 획득, 에탄올의 농도에 따라 침전물의 종류가 달라짐.

 

※ 에탄올추출 물침전법 (비령액 조제 시 사용 정제법)
- 불순물이 비교적 많은 약재에 적용
- 점액질, 전분, 단백질 등 불순물의 침출을 감소  ← 무효성분

 

※ 액-액 추출법
-  분배계수가 다른 두가지 용매를 동시에 사용
예) 물 추출액에 다른 용매인 벤젠, 에테르, 클로르포름 등에 혼합
- 분배계수 : 극성과 무극성의 차이에 따른 계수

 

※ 기타
산염기법, 염석법, 투석법, 분자체법(겔여과법), Polyamide 흡착법, 이온교환법, 재결정법

고체(불순물)과 액체(가용성 성분)의 혼합물 분리

 

※ 침강법
- 고체물의 자연 침강 → 상층액 획득, 효과가 낮고 분리가 완전하지 못함 (비령액 조제 시 활용 중)
- 고체의 비중이 가벼울 경우 : 여과법, 원심분리법 이용

 

※ 막분리(membrane separation) 공정
- 추진력이 적용될 경우 특정 용매나 특정 용질이 선택적으로 이동되는 막을 이용 -

발효추출물 적용
- 유효성분의 이학적 성질의 변화가 없음, 색소의 분해 및 식품의 갈변이 없음, 휘발성

성분의 손실이 없음
- 종류
정밀여과법(미세여과법) - 일반부유물질과 거대분자, 균주 제거
역삼투압법 - 소금성분 분리
한외여과법 - 역삼투압법과 유사(압력차)
Nanofiltration - 분자량 수백~수천 달톤의 용매처리
전기투석법 - 이온 분리(전위차)

 

※ 보통여과법 한약 열수추출의 분리에 일반적 사용
고체-액체 현탄액의 다공매질의 통한 분리  여과재료 - 부직포, 거즈, 면, 비단, 나이론, 석면판 등

 

※ 원심분리법 
- 다른 비중의 상호간 현탁되지 않는 용액 혼합물 분리
- 침강법 - 중력, 원심분리법 - 원심력

 

Ⅲ. 유효성분의 농축 및 건조

열에너지 이용 : 열전도, 대류전열과 열복사

※ 증발을 이용한 농축
- 증발촉진 요인 : 온도차 존재하고, 증발면이 넓어야, 교반해야, 통풍시설이 있어야 함
- 추가적 요인 : 감압증발, 비등증발(에탄올의 경우 유효성분의 휘발에 관한 연구가 필요)
- 임상 활용 : 비등직전 유지증발
  (중탕건조법의 경우 물(80℃↓)과 에탄올(70℃↓)의 온도차 약 10℃)

※ 건조에 의한 농축 일반적 건조매질 : 공기
- 평형수분 시에는 건조시간을 무한히 연장하여도 재료의 습도를 변화시키지 못함 →

낮은 상대습도 유지 : 선풍기 및 환풍시설 작동
- 적절한 건조시간을 조절 : 증발면의 코팅형성이 없어야 함 - 교반

※ 건조 방법
접촉건조(열원에 직접 접촉), 기류건조, 터널식 오븐건조, 감압건조, 진공건조, 비등건조, 분무건조, 동결건조, 원적외선건조, 마이크로웨이브 건조

 

Ⅳ. 연고의 제형

※ 기제의 조건
● 적당한 점도와 전연성, 무자극성
● 약물의 수용액 또는 유(油)용액과 화합 가능
● 분비액 흡수 가능 
● 약물의 방출과 흡수에 용이
● 약물과 배합 금기 없어야
● 피부의 정상기능에 방해가 되지 않아야          
● 쉽게 제거되고 옷을 오염시키지 않아야

※ 기제의 분류
유지성 기제
● 유(油)지류 : 동물유(돈지-변패),식물유(참기름, 면실유 , 올리브유), 경화유(H 첨가)
● 류(類)지류 : 정제라놀린, 백납(white wax-표백밀랍), 경납(sperm wax)
● 알칸(Alkanes)  : 백색 바세린, 파라핀, 유동파라핀, 실리콘

 

유제형 기제
● 수중유형(O/W 형) : 크림상, 물과 혼합 가능
● 유중수형(W/O 형) : 유고상, 물과 임의 혼합 불가능

 

수용성 기제 : PEG, 섬유소 유도체, 글리세로젤라틴(글리세린과 젤라틴의 혼합용액) -

유상이 없음.

 

현탁성 기제 : 벤토나이트(Bentonite)나 Carbopol 934
- 벤토나이드 : 건조분말을 넣으면 8~10배의 물을 교동으로 만듬, 점도는 바세린과 유사
  벤토나이트+글리세린⇒보습제, 벤토나이트+바세린⇒연화제

 

삼출성 변병의 기제 - 유제형 기제사용, 바세린은 흡수성이 거의 없고 피부에 거의(5%)

흡수되지 않음

※ 기제의 정제와 멸균
가열하여 녹인 후 불순물을 제거 → 150℃로 1시간 이상 가열 멸균 : 수분을 제거

※ 기제 중에 첨가 시 주의사항
- 불용성 고체약물 : 먼저 소량의 기제와 교반 후 점차적으로 양을 증가 ⇒ 기제 중에

첨가하면서 교반
- 가용성 약물 : 적당한 용매로 용해 후 기제와 혼합, 가능하다면 기제로 용해
- 반고체성 점성 약물 : tween 등의 계면활성제를 첨가하면 기제와의 혼합을 촉진
임상 : 약물 엑스제에 기제를 첨가방법 - 한약수침전액은 적당히 농축시킨 후 담체로

적당량의 활석이나 석고등과 미리 혼합 후 교반을 유지하면서 기제를 지속적으로 증가. 성상은 양호함

※ 제법
- 연합법 : 기제가 상온에서 연마하면 약물과 고르게 혼합되는 경우 적용 - 막자사발에서 휘저어 섞는 방법
- 용융법 : 융점이 높은 기제인 밀랍 등은 먼저 가열하여 녹인 후, 융점이 낮은 기제인

바셀린 등을 첨가. 불용성 고체약물은 미리 용화된 기제에 첨가하여 교반해야 침전을

 방지함
- 유화법 : 유지성 기제에 수용성약물 첨가 시 - 수용성 물질을 물에 용해하여 유상과

같은 온도까지 가열(약 80℃) 후 이미 가열 중인 유상가제 중에 점차적으로 첨가하여

교반하여 냉각.
강력히 교반하거나 담체와 기제 등의 비율을 적절하게 조절하면 갑자기 상이 바뀜. 경험바람!!!

※ 경도의 조절
적당량의 밀랍, 파라핀 또는 유동파라핀을 첨가. 보통 밀랍(wax)를 사용 - 여름철 10%,

겨울철 15% 정도를 사용하고, 냉장보관용과 상온보관용에 따라 용량을 조절.

출처 : 세계의 이모저모

글쓴이 : 三峰 원글보기

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